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4006776088選擇合適的吸附劑( Tenax GC 或Tenax TA),用吸附管采集一定體積的空氣樣品,空氣流中的揮發(fā)性有機(jī)化合物保留在吸附管中。采樣后,將吸附管加熱,解吸揮發(fā)性有機(jī)化合物,待測(cè)樣品隨惰性載氣進(jìn)入毛細(xì)管氣象色譜儀。用保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。
1、2 干擾和排除
采樣前處理和活化采樣管和吸附劑,使干擾減到zui小;選擇合適的色譜柱和分析條件,本法能將多種揮發(fā)性有機(jī)物分離,使共存物干擾問(wèn)題得以解決。
2 適用范圍
2.1 測(cè)定范圍:本法適用于濃度范圍為0.5m g/m 3 ~100mg/m 3 之間的空氣中VOC S 的測(cè)定。
2.2 適用場(chǎng)所:本法適用于室內(nèi)、環(huán)境和工作場(chǎng)所空氣,也適用于評(píng)價(jià)小型或大型測(cè)試艙室內(nèi)材料的釋放。
3 試劑和材料
分析過(guò)程中使用的試劑應(yīng)為色譜純;如果為分析純,需經(jīng)純化處理,保證色譜分析無(wú)雜峰。
3.1 VOC S :為了校正濃度,需用VOC S 作為基準(zhǔn)試劑,配成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)氣體,然后采用液體外標(biāo)法或氣體外標(biāo)法將其定量注入吸附管。
3.2 稀釋溶劑:液體外標(biāo)法所用的稀釋溶劑應(yīng)為色譜純,在色譜流出曲線(xiàn)中應(yīng)與待測(cè)化合物分離。
3.3 吸 附 劑:使用的吸附劑粒徑為0.18~0.25mm(60~80目),吸附劑在裝管前都應(yīng)在其zuigao使用溫度下,用惰性氣流加熱活化處理過(guò)夜。為了防止二次污染,吸附劑應(yīng)在清潔空氣中冷卻至室溫,儲(chǔ)存和裝管。解吸溫度應(yīng)低于活化溫度。由制造商裝好的吸附管使用前也需活化處理。
3.4 高純氮:99.999%。
.4 儀器和設(shè)備
4.1 吸附管:是外徑6.3mm內(nèi)徑5mm長(zhǎng)90mm內(nèi)壁拋光的不銹鋼管,吸附管的采樣入口一端有標(biāo)記。吸附管可以裝填一種或多種吸附劑,應(yīng)使吸附層處于解吸儀的加熱區(qū)。根據(jù)吸附劑的密度,吸附管中可裝填200~1000mg的吸附劑,管的兩端用不銹鋼網(wǎng)或玻璃纖維毛堵住。如果在一支吸附管中使用多種吸附劑,吸附劑應(yīng)按吸附能力增加的順序排列,并用玻璃纖維毛隔開(kāi),吸附能力zui弱的裝填在吸附管的采樣人口端。
4.2 注射器:10m L液體注射器;10m L氣體注射器;1mL氣體注射器。
4.3 采樣泵:恒流空氣個(gè)體采樣泵,流量范圍0.02~0.5L/min,流量穩(wěn)定。使用時(shí)用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)在采樣前和采樣后的流量。流量誤差應(yīng)小于5%。
4.4氣相色譜儀:配備氫火焰離子化檢測(cè)器、質(zhì)譜檢測(cè)器或其他合適的檢測(cè)器。
色譜柱:非極性(極性指數(shù)小于 10)石英毛細(xì)管柱。
4.5 熱解吸儀:能對(duì)吸附管進(jìn)行二次熱解吸,并將解吸氣用惰性氣體載帶進(jìn)入氣相色譜儀。解吸溫度、時(shí)間和載氣流速是可調(diào)的。冷井可將解吸樣品進(jìn)行濃縮。
4.6 液體外標(biāo)法制備標(biāo)準(zhǔn)系列的注射裝置:常規(guī)氣相色譜進(jìn)樣口,可以在線(xiàn)使用也可以獨(dú)立裝配,保留進(jìn)樣口載氣連線(xiàn),進(jìn)樣口下端可與吸附管相連。
5 采樣和樣品保存
將吸附管與采樣泵用塑料或硅橡膠管連接。個(gè)體采樣時(shí),采樣管垂直安裝在呼吸帶;固定位置采樣時(shí),選擇合適的采樣位置。打開(kāi)采樣泵,調(diào)節(jié)流量,以保證在適當(dāng)?shù)臅r(shí)間內(nèi)獲得所需的采樣體積( 1~10L)。如果總樣品量超過(guò)1mg,采樣體積應(yīng)相應(yīng)減少。記錄采樣開(kāi)始和結(jié)束時(shí)的時(shí)間、采樣流量、溫度和大氣壓力。
采樣后將管取下,密封管的兩端或?qū)⑵浞湃肟擅芊獾慕饘倩虿AЧ苤小悠房杀4?14天。
6 分析步驟
6.1 樣品的解吸和濃縮
將吸附管安裝在熱解吸儀上,加熱,使有機(jī)蒸氣從吸附劑上解吸下來(lái),并被載氣流帶入冷阱,進(jìn)行預(yù)濃縮,載氣流的方向與采樣時(shí)的方向相反。然后再以低流速快速解吸,經(jīng)傳輸線(xiàn)進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀。傳輸線(xiàn)的溫度應(yīng)足夠高,以防止待測(cè)成分凝結(jié)。解吸條件。
6.2 色譜分析條件
可選擇膜厚度為 1~5m m 50m×0.22mm的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷、7%的苯基、86%的甲基硅氧烷。柱操作條件為程序升溫,初始溫度50℃保持10min,以5℃/min的速率升溫至250℃。
6.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制
氣體外標(biāo)法:用泵準(zhǔn)確抽取 100m g/m 3 的標(biāo)準(zhǔn)氣體100ml、200ml、400ml、1L、2L、4L、10L通過(guò)吸附管,制備標(biāo)準(zhǔn)系列。
液體外標(biāo)法:利用 4.6的進(jìn)樣裝置取1~5m l 含液體組分100m g/ml和10m g/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液注入吸附管,同時(shí)用100ml/min的惰性氣體通過(guò)吸附管,5min后取下吸附管密封,制備標(biāo)準(zhǔn)系列。
用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標(biāo)準(zhǔn)系列,以扣除空白后峰面積的對(duì)數(shù)為縱坐標(biāo),以待測(cè)物質(zhì)量的對(duì)數(shù)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。
6.4 樣品分析
每支樣品吸附管按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的操作步驟(即相同的解吸和濃縮條件及色譜分析條件)進(jìn)行分析,用保留時(shí)間定性,峰面積定量。